前言
稀土元素，被譽為“工業的維生素"，已成為推動行業技術進步、提升科技含量的關鍵因素，其應用范圍涵蓋冶金、軍事、石油化工、玻璃陶瓷、農業以及新材料等多個領域。高純稀土，指的是純度超過99.99%的稀土金屬或其氧化物。高純稀土材料中可能存在的其它稀土雜質元素往往會對最終產品的性能造成影響，因此，對這些雜質的嚴格控制顯得尤為重要。
單四極桿ICP-MS在檢測高純稀土金屬及其氧化物時往往面臨基體干擾、質量數重疊等問題。LabMS 5000 ICP-MS/MS采用兩套長尺寸四極桿質量分析器，結合新一代軸向加速六極桿碰撞反應池技術能夠輕松應對高純稀土元素中雜質元素的檢測。MSMS模式可精準控制反應產物，有效消除基體帶來的多原子離子干擾、雙電荷離子等質譜干擾。
1
實驗部分
1.1
樣品信息
高純氧化釓Gd2O3、高純氧化鈰CeO2、高純氧化銪Eu2O3
1.2
測試元素
氧化釓：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu
氧化鈰：Y、La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu
氧化銪：Y、La、Ce、Pr、Nd、Sm、Tb、Gd、Dy、Ho、Er、Tm、Yb、Lu
1.3
儀器設備
EH 系列電熱板，萊伯泰科；
MiniLab3000 全自動液體處理平臺，萊伯泰科；
LabMS 5000電感耦合等離子體串聯質譜儀（ICP-MS/MS），萊伯泰科。
1.4
試劑及標準品
試劑：G3 級純硝酸、優級純雙氧水；
純水：18.25 MΩ·cm去離子水；
標準溶液：16種稀土元素混標溶液，100 μg/mL。
1.5
樣品前處理
氧化釓（Gd2O3）：準確稱量兩份平行樣品0.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸，電熱板100℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機測定；
氧化鈰（CeO2）：準確稱量兩份平行樣品0.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸、3mL 雙氧水電熱板200℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機測定；
氧化銪（Eu2O3）：準確稱量兩份平行樣品0.05 g （精確至0.0001g），加入3 mL 超純水、3 mL 硝酸，電熱板100℃加熱，消解至溶液澄清透明。冷卻至室溫后，定容至100 mL，上機測定。
1.6
標準曲線
精密量取稀土元素混標溶液，逐級稀釋得到的標準工作溶液：0/0.01/0.05/0.1/0.2/0.5/1.0/2.0μg/L；
內標溶液（Cs、Rh、Re）： 2 μg/L。
2
儀器條件
表1 儀器參數
3
結果與討論
3.1
分析結果
表2 氧化釓樣品分析結果（單位：mg/kg）
表3 氧化鈰樣品分析結果（單位：mg/kg）
表4 氧化銪樣品方法平行性及質控結果（單位：mg/kg）
3.2
方案特點
1）LabTech EH系列電熱板專為實驗室和化學生產設計，結合多年耐腐蝕處理的研發經驗，是加熱消解、煮沸、蒸酸等處理的好幫手，不銹鋼/特氟龍/石墨/耐高溫防腐涂層多種防腐加熱板面，滿足不同實驗的使用要求，防腐加熱平臺，所有電子元器件防腐處理，帶來更長的使用壽命；
2）LabMS 5000 ICP-MS/MS 具有多種池反應模式，可通入O2、NH3、H2、N2O等氣體，MSMS模式可精準控制反應產物，有效消除基體帶來的多原子離子干擾、雙電荷離子等質譜干擾，可在同一方法中實現高純稀土氧化物中痕量雜質的準確測定。
3.3
注意事項
測試不同高純樣品后需要清洗進樣系統和雙錐，以消除高含量基體在進樣系統和雙錐上的殘留（如測試高純氧化釓后繼續測試高純氧化鈰中痕量釓），確保各元素準確測試。
附錄. 氧化銪標準曲線圖
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